Dasar-Dasar Kimia Analitik- Analisis Kualitatif

Analisa materi kimia pada intinya terdiri dari dua pekerjaan paling utama yang di kenal dengan analisa  kualitatif serta analisa kuantitatif.


1. Analisis Kualitatif


Analisis kualitatif yaitu pekerjaan yang mempunyai tujuan untuk menyelidiki dan mengetahui kandungan senyawa-senyawa apa saja yang terdapat dalam sampel uji.

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Contoh : Reaksi redoks, reaksi asam-basa, kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.

a. Reaksi Kering

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi kering. perhatikan tabel dibawah ini :

CATATAN : terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satu-satunya indikator pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam pengidentifikasiannya. Seperti unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada saat di uji warna nyalanya.

b.  Reaksi Basah

Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif yang sering digunakan pada umumnya.

Senyawa NO₃^–  hanya membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa Fero sulfatdan H₂SO₄. Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.

Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat kimia ataupun fisika dari senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.

a). Reaksi Pengendapan


Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas.Kenaikan suhuakan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak.

b). Reaksi Asam-Basa


Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO₃, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H₂S dan amonium hidroksida. Dalam analisa kualitatif H₂S digunakan untuk mengendapkan sejumlah kation menjadi garam sulfidanya.

c). Reaksi Redoks


Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisa kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi. Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif:
Kalium permanganat, KMNO₄
Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkandengan air, merupakan pengoksidasi kuat yang dipengaruhi oleh pH darimediumnya.
a) dalam asam;MnO4- + 8H+ + 5e _ Mn²⁺ (warna merah muda) + 4H₂O
b) dalam larutan netral MnO₄– + 4H+ + 3e ^_ MnO₂ (endapan coklat) + 2H₂O
c) dalam larutan basa MnO₄– + e _ MnO₄^2- ( warna hijau)

d).  Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut.

Analisis Anion Kation

Kation adalah ion yang bermuatan positif,ada juga pengertian lain yaitu atom yang bermutan positif jika kekurangan elektron.

Anion adalah ion yang bermuatan positif, dan bisa juga di artikan atom yang bermuatan negatif jika kelebihan elektron.

Untuk menganalisis anion kation ada beberapa tahapan yang bisa kita lakukan yaitu:

1. Uji Pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh sample yang ingin di ketahui atau uji. Uji pendahuluan meliputi :

a. Organoleptis (menggunakan panca indra) yang di uji biasanya berupa bentuk,warna,bau dan rasa.

b. Uji sifat fisik,yaitu berupa kelarutan,keasaman,sublimasi.

c. Mikroskopis, yaitu melihat bentuk kristal senyawa uji yang khas di bawah mikroskop.

d. Reaksi nyala (Flame Test) di lakukan dengan cara menggunakan kawat Pt atau Nicr yang di bakar di atas api bunsen atau api oksidasi.

Analisis Kation

Penggolongan kation yang paling umum berdasarkan pada kelarutan dari klorida , sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation digolongkan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi.

Golongan - golongan kation memiliki ciri khas yaitu :

• Golongan I : membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion - ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.
• Golongan II : membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah mercurium (II) , tembaga , cadmium, bismuth, stibium , timah .
• Golongan III : membentuk endapan dengan ammonium sulfit dalam suasana netral . Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, allumunium , seng, mangan, dan kobalt.
• Golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam .
• Golongan V : disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan pereaksi - pereaksi golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium ammonium, lithium, dan hidrogen.

Analisis Anion 

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis.

Untuk mengetahui adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kation apa saja yang terdapat dalam larutan sample pada percobaan sebelumnya, yaitu percobaan analisis kation.

Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sample. Hal tersebut di sebabkan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat. 

 

Umumnya anion dibagi menjadi tiga golongan, yaitu :

• Golongan Sulat : SO₄^2-, SO₃^2-, PO₄^3-, Cr₂O₄^2-, BO₂^-, CO₃^2-, C₂O₄^2- , AsO₄^3- ,
• Golongan halida : Cl^- , Br^- , I^- , S^2- ,
• Golongan nitrat  : NO₃^- , NO₂^- , C₂H₃O₂^- .